磷標準曲線及K值
1.磷標準液:將磷酸二氫鉀用稱量瓶裝好在105℃干燥1h,在干燥器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水,定量轉(zhuǎn)入1 000ml容量瓶中,加硝酸3 ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即為50 μg/ml的磷標準液。
2.工作曲線的繪制:準確移取磷標準液0.00,2.00,5.00,7.00,10.00,12.00m l(對于儀表指針讀數(shù)的分光光度計,取0.00ml,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml)于50ml容量瓶中,各加釩鉬酸銨顯色劑10 ml,用水稀釋到刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0.00 ml溶液為參比,用1cm比色皿,在400 nm波長下用分光光度計測各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
3.簡易K值的計算(不推薦使用)
K1=,K1為2ml磷標液對應(yīng)的系數(shù),m1為2ml磷標液對應(yīng)的磷質(zhì)量100μg,50為100ml試樣分解液吸取2ml分析時對應(yīng)的倍數(shù),10-6為μg轉(zhuǎn)化為g對應(yīng)的倍數(shù),100為計算百分比含量時應(yīng)乘的數(shù),同理計算K2,K3,K4,K5,計算平均值
4.標準K值的計算(推薦使用)
進入Microsoft Excel 表格,將數(shù)據(jù)對應(yīng)錄入,吸光值A在前列:
A1 |
m1 |
A2 |
m2 |
A3 |
m3 |
A4 |
m4 |
A5 |
m5 |
全部選中表格數(shù)據(jù),點擊“插入”菜單中的“圖標向?qū)А?,在彈出的對話框中選擇“XY散點圖”,點擊“完成”。
在生成的圖表中任意選中一個點,點擊鼠標右鍵,在彈出的對話框中選擇“添加趨勢線”,在彈出的對話框中選擇“類型”,在“類型”中選擇“線性”,在同一對話框中再選擇“選項”,在“選項”中的“顯示公式”“顯示R平方值”前的小框框中左鍵點擊鼠標出現(xiàn)“√”,點擊“確定”,即在圖標中生成公式和R2值,R2>0.999為合格,否則應(yīng)重新進行實驗。這時K=,ɑ即為x前的系數(shù),其他各數(shù)字含義同簡易K值計算中描述。