脂肪酸凍點(diǎn)的測(cè)定
1.適用范圍：適用于油脂的水不溶性脂肪酸的制備及其固化溫度的測(cè)定。
2.定義
脂肪酸凍點(diǎn)：持續(xù)攪拌液體脂肪酸，當(dāng)溫度降低時(shí)，觀察溫度變化，
當(dāng)出現(xiàn)溫度下降受阻，或溫度出現(xiàn)上升時(shí)，所達(dá)到的最高溫度，即為脂肪酸凍點(diǎn)。
3.原理
測(cè)試樣品在甘油中用氫氧化鉀溶液皂化，將肥皂溶解于水，中和，用熱的氯化鈉溶液洗滌分離的不溶性脂肪酸，干燥和過(guò)濾。熔化制備的脂肪酸，持續(xù)攪拌降溫，觀察固化溫度，固化溫度有時(shí)會(huì)表現(xiàn)為溫度下降受阻，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)暫時(shí)的溫度上升。
4、儀器
4.1：ST-016自動(dòng)脂肪酸凍點(diǎn)測(cè)定儀一臺(tái)
5、凍點(diǎn)測(cè)定
5.1加熱脂肪酸到高于預(yù)計(jì)凍點(diǎn)10℃左右。將脂肪酸倒入試管，至55mm高度處，將降溫裝置安裝好，溫度計(jì)處于脂肪酸中心，溫度計(jì)底部離試管底部大約10mm。將廣口瓶置于水浴中，使水浴水面應(yīng)高出樣品平面1cm，以每分鐘80-100次上下攪動(dòng)。
5.2觀察溫度變化，開(kāi)始時(shí)迅速降溫，當(dāng)晶體開(kāi)始形成時(shí)，溫度開(kāi)始緩慢降低，直到溫度保持恒定30秒或在30秒內(nèi)開(kāi)始升溫為止，停止攪拌。
5.3記錄不變溫度，或溫度上升時(shí)所達(dá)到的最高溫度，即為凍點(diǎn)。精確到0.1?℃。
6、 允許差
6.1雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不應(yīng)超過(guò)0.2℃，取其平均值為測(cè)定結(jié)果，精確至0.1℃。
