一、 SH101石油添加劑機械雜質(zhì)的測定時試樣處理及準(zhǔn)備工作
1、將裝在玻璃瓶中的試樣(不超過瓶容積的四分之三),搖動5min,使混合均勻。石蠟和粘稠的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱到40~80℃,潤滑油的添加劑加熱至70~80℃,然后用玻璃棒仔細(xì)攪拌5min。
2、帶濾紙的敞口稱量瓶放在烘箱內(nèi),在105℃±2℃下干燥不少于 45 min,然后放在干燥器中冷卻30 min(稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上),進行稱量,稱準(zhǔn)至0.0002 g。重復(fù)干燥(第二次干燥時間只需 30 min)及稱量,直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004 g。
二、試驗操作SH101機械雜質(zhì)度儀實驗步驟
1、按表1的要求將混合好的試樣加入燒杯內(nèi)并稱量(至少能容納稀釋試樣后的總體積),并用加熱用溶劑油按比例稀釋。 溶解試樣的溶劑油,預(yù)先放在水浴內(nèi)分別加熱,不應(yīng)使溶劑沸騰。
2、將恒重好的濾紙放在布氏漏斗中,趁熱過濾試樣溶液。溶液沿著玻璃棒流入漏斗,過濾時溶液高度不應(yīng)超過漏斗的四分之三。燒杯上的殘留物用熱的溶劑油沖洗后倒入漏斗,粘附在燒杯壁上的試樣殘渣和固體雜質(zhì)要用玻璃棒使其松動, 并用加熱到40℃的溶劑油沖洗到濾紙上。重復(fù)沖洗燒杯直到將溶液滴在濾紙上,蒸發(fā)之后不再留下油斑為止。
3、若試樣含水較難過濾時,將試樣溶液靜止 10 min~20 min, 然后將燒杯內(nèi)沉降物上層的溶劑油(或甲苯)溶液小心地倒入漏斗或微孔玻璃過濾器內(nèi)。此后向燒杯的沉淀物中加入(5~l5)倍(按體積)的乙醇-乙醚混合溶劑稀釋,再進行過濾。燒杯中的殘渣要用乙醇-乙醚混合溶劑和熱的溶劑油徹底沖洗到濾紙上。
4、將抽濾沖洗后的濾紙放入對應(yīng)的稱量瓶,將敞口稱量瓶在105℃±2℃的烘箱內(nèi)干燥不少于45 min。然后放在干燥器中冷卻30min(稱量瓶的瓶蓋應(yīng)蓋上),進行稱量,稱準(zhǔn)至0.0002 g。重復(fù)干燥(第二次干燥只需30 min)及稱量的操作,直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不超過0.000 4g為止) 。
三、結(jié)果計算
試樣的機械雜質(zhì)含量ω%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))按式(1)計算:
ω= 【(m2-m1)-(m4-m3)】÷m ×100% …………………………(1)
式中:
m1——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);
m2——帶有機械雜質(zhì)的濾紙和稱量瓶的質(zhì)量, 單位為克(g);
m3——空白試驗過濾前濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);
m4——空白試驗過濾后濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,單位為克(g);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。
四、注意事項
1、 熱過濾時不應(yīng)使所過濾的溶液沸騰,溶劑油溶液加熱不超過40℃,甲苯溶液加熱不超過80℃。
2、減壓過濾時,濾紙用溶劑潤濕,使它完全與漏斗壁緊貼,倒入的溶液高度不應(yīng)超過濾紙或微孔玻璃過濾器的四分之三,當(dāng)前一部分溶液完全流盡后,再加入新的一部分溶液。抽濾速度應(yīng)控制在使濾液成滴狀, 而不允許呈線狀。
3、測定添加劑和帶添加劑的潤潤滑油中的機械雜質(zhì)時,若濾紙上有不溶于溶劑油和甲苯的殘渣, 可用加熱到 60℃的乙醇-甲苯混合溶劑補充沖洗。 在測定石油、添加劑和帶添加劑潤滑油的機械雜質(zhì)時, 允許使用熱蒸餾水沖洗殘渣。對帶有沉淀物的濾紙用溶劑油沖洗后, 在空氣中干燥 l0min~l5min, 然后用200 mL~300 mL加熱到80℃的蒸餾水沖洗。