鈣的快速測(cè)定方法

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB-T 6436-2002 飼料中鈣的測(cè)定

所需試劑：

鈣黃綠素指示劑：0.10g鈣黃綠素+0.10g甲基百里香酚藍(lán)絡(luò)合劑+5g氯化鉀（110度干燥80分鐘后）研磨

KOH溶液（40%）：400gKOH溶于1000ml水中

三乙醇胺溶液（1+1）：500ml三乙醇胺溶于500ml水中（掩蔽三價(jià)離子，需先在弱酸性條件下掩蔽，否則形成氫氧化鐵沉淀后不容易掩蔽）

乙二胺溶液（1+1）：500ml乙二胺溶于500ml水中（掩蔽二價(jià)離子，對(duì)于Cu²⁺、Ti⁴⁺、Cd²⁺、Bi³⁺等使用銅試劑DDTC掩蔽效果更好些，Cu²⁺使終點(diǎn)轉(zhuǎn)變不清也可加入2%Na₂S溶液1ml）

淀粉溶液（10g/L）：1g淀粉加入100ml水用玻璃棒攪拌均勻（不攪拌就加熱容易結(jié)塊），在電爐上煮沸即可，現(xiàn)用現(xiàn)配（主要用于掩蔽磷酸根離子，過期的淀粉能導(dǎo)致終點(diǎn)延長(zhǎng)或不明顯）

方法步驟：

1. 試樣的分解：稱取0.5-2g(準(zhǔn)確至0.0002g)試樣于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐中于550℃下灼燒3h，取出坩堝，放在干燥器中冷卻30min，（或在測(cè)定粗灰分后繼續(xù)測(cè)定）在盛灰坩堝中加入（1+3）的鹽酸10ml，3滴濃硝酸，在電爐上煮沸取下，待試樣溶解冷卻后，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水將坩堝沖洗干凈，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

2. 測(cè)定：準(zhǔn)確移取試樣分解液10.00ml，加入水50ml，加淀粉溶液10ml，（1+1）的三乙醇胺2ml，（1+1）的乙二胺1ml，加400g/L的氫氧化鉀溶液5ml，加0.1g鹽酸羥胺（還原溶液中氧化性物質(zhì)以保護(hù)指示劑，特別是錳超過1mg/L在堿性溶液中易成高價(jià)使指示劑變?yōu)榛野谆蚧鞚岬拿倒迳?，每加一種試劑都須搖勻且必須按順序加入，加鈣黃綠素指示劑少許，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點(diǎn)。同樣條件作空白，空白的體積為60ml水。

3.鈣、鎂總量的測(cè)定: 準(zhǔn)確移取試樣分解液10.00ml，加入水50ml，（1+1）的三乙醇胺2ml，（溶液酸性過強(qiáng)應(yīng)先用氨水中和至中性，可以小塊pH試紙指示），再加pH=10的氨性緩沖溶液10ml，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算：

Ca（%）= EQ EQ \F(T×（V-V0）,m×10.00/100) ×100 EQ

式中： T——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度；g/ml

V——滴定耗EDTA標(biāo)液的體積；ml

V0——空白耗EDTA標(biāo)液的體積；ml

m——試樣的質(zhì)量；g

注意事項(xiàng)：

1.    使用氫氧化鉀代替氫氧化鈉有利于終點(diǎn)顏色的分辨。

2.    所加輔助試劑必須嚴(yán)格按照順序加入，且必須搖勻后再加入下一種試劑。

3.    淀粉溶液應(yīng)為現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.    滴定終點(diǎn)應(yīng)以綠色熒光消失為止，可在有水的黑色背景下強(qiáng)化終點(diǎn)的變化，因?yàn)槲⑷醯木G色熒光在有水的黑色背景下會(huì)明顯顯示。

5.    不得使用低濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行石粉等高鈣物質(zhì)的測(cè)定。因?yàn)槭凼欠腔瘜W(xué)產(chǎn)品，均勻性差，0.2g的稱樣量不具代表性，高含量會(huì)放大這種不代表性的結(jié)果。