鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
1.配制濃度誤差：制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在設(shè)計(jì)濃度值的±5%范圍以內(nèi)。
2.標(biāo)定允許誤差：標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果（保留四位有效數(shù)字），八平行測(cè)定的極差值（最大值與最小值之差）與濃度平均值的比值不大于0.2%。
3.滴定速度：保持6ml-8ml/min，最快不得超過(guò)1滴/秒。
4.基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量：大于0.2g，精確至0.1mg
5.濃度：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度≤0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將高濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，若具備±0.1mg精度天平時(shí)可重新標(biāo)定。
6.保存：貯存容器不應(yīng)與溶液發(fā)生反應(yīng)，常溫下保存時(shí)間不超過(guò)2個(gè)月，即便在規(guī)定有效期內(nèi)當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等異?，F(xiàn)象時(shí)應(yīng)重新制備。
7.0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取9mL濃鹽酸注入大約1000mL無(wú)二氧化碳蒸餾水中，搖勻，此溶液濃度約為0.1mol/L。
8.0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270～300℃灼燒2小時(shí)至恒重的無(wú)水碳酸鈉0.2g置于干燥的錐形瓶中，溶于50ml水中，加2滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用待標(biāo)的0.1mol/LHCl滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色或淡紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定溶液再呈暗紅色或淡紅色。同時(shí)只對(duì)50ml水（不加無(wú)水碳酸鈉）做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。
|
式中 m： |
無(wú)水Na2CO3的質(zhì)量；g |
|
V1： |
基準(zhǔn)無(wú)水Na2CO3消耗HCl溶液體積；ml |
|
V0： |
空白消耗HCl溶液體積；ml |
|
52.994： |
M(1/2 Na2CO3)；g/mol |
9.0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋5倍，吸取50.00ml0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250.0ml容量中，定容，搖勻即得。
