EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB-T 6436-2002 飼料中鈣的測定

試劑：其他同<鈣的快速測定方法>

EDTA溶液的配制：0.01mol/L（T_EDTA/Ca（1mlEDTA相當(dāng)于Ca的質(zhì)量）=0.01mol/L（EDTA摩爾濃度）×40g/mol(Ca的摩爾質(zhì)量)×0.001L（1mlEDTA體積）=0.0004g/ml）

20gEDTA溶于500ml熱水中（或者加熱溶解），溶解后移入5L試劑瓶中（在玻璃瓶中可溶出金屬使?jié)舛冉档?，最好在聚乙烯瓶中?span>0.005%百里酚可防霉），再補水至5L，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（1mg/ml）：稱取0.2500g（準(zhǔn)確到0.0001g）碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑，110度烘干3h）置于燒杯中，少量水潤濕，蓋上表面皿（防止反應(yīng)劇烈濺出），慢慢滴加1+1鹽酸10ml，少量水稀釋，加熱趕除CO₂，冷卻，用水沖洗表面皿，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，搖勻。

標(biāo)定EDTA溶液：取25.00ml(或者20.00ml)于錐形瓶中，加水50ml，加入淀粉10ml，三乙醇胺2ml，乙二胺1ml，氫氧化鉀溶液5ml，每加一種試劑后必須搖勻再加下一種試劑，再加鈣黃綠素指示劑至溶液呈明顯綠色，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點，消耗EDTA溶液V₁。同樣條件下做空白，空白為50ml水，消耗EDTA溶液V₀。

計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度（g/ml）

T_EDTA/Ca=

0.05mol/LEDTA配制： 100gEDTA溶于500ml熱水中（或者加熱溶解），溶解后移入5L試劑瓶中（在玻璃瓶中可溶出金屬使?jié)舛冉档?，最好在聚乙烯瓶中?span>0.005%百里酚可防霉），再補水至5L，搖勻。稱取0.65-0.70g之間純金屬鋅（99.9%以上，若鋅粒放置稍久，應(yīng)將表面氧化物除去：先用1:1鹽酸洗滌，再用水洗去鹽酸，最后用丙酮或無水乙醇沖洗，于110度烘10分鐘）置于燒杯中，加入1+1鹽酸5ml，蓋上表面皿水浴加熱溶解，少量水稀釋，并沖洗表面皿，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，搖勻。移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，慢慢滴加1:1氨水至開始出現(xiàn)氫氧化鋅白色沉淀，加10ml氨性緩沖溶液（pH=10.0，20gNH₄Cl溶解于少量水中，加入100ml濃氨水，用水稀釋至1L），以鉻黑T為指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍色，即為終點。