粗脂肪測(cè)定方法

參考標(biāo)準(zhǔn)： GB-T 6433-2006 飼料中粗脂肪的測(cè)定

原理：索氏脂肪提取器中用乙醚或石油醚提取試樣，稱提取前后試樣的重量，提取的除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。

測(cè)定步驟：

(1)稱取試樣2-5g用濾紙包好，濾紙包大小應(yīng)可以全部浸泡于抽提管里石油醚中，并且保證包扎好不漏樣，放105℃烘箱中，烘干2小時(shí)，放干燥器中冷卻30min(嚴(yán)格遵守)，稱重為m₁

(2)將濾紙包放入抽提管中，在抽提瓶中加石油醚至三分之二體積處，在60℃的水浴中加熱，使石油醚回流，控制石油醚回流次數(shù)為每小時(shí)約10次，抽提8個(gè)小時(shí)以上。

(3)將濾紙包放入105℃烘箱中烘2h，放干燥器中冷卻30 min(嚴(yán)格遵守)，稱重m₂。

計(jì)算：

粗脂肪（%）=

式中：m ——為試樣質(zhì)量；g

m₁——抽提前試樣的質(zhì)量；g

m₂——抽提后試樣的質(zhì)量；g

注意事項(xiàng)：

(1)對(duì)于純動(dòng)物性飼料(包括乳制品)，谷蛋白、酵母、大豆等提取前需要進(jìn)行酸水解。用3mol/L的鹽酸微沸1小時(shí)，在布什漏斗中用雙層濾紙抽濾，并用冷水洗滌至中性，烘干后再進(jìn)行抽提，濾液表面有油應(yīng)減少樣品重新水解。

(2)每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對(duì)偏差為3%,粗脂肪含量在10%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%

(3)抽提前稱樣與抽提后稱樣，因?yàn)閷儆诮^干物質(zhì)，且有吸濕性很強(qiáng)的濾紙存在，因此天平讀數(shù)會(huì)持續(xù)上升，必須快速進(jìn)行稱量，并且以第一次讀數(shù)為稱量值。

(4)保證索氏提取管與提取瓶、冷凝管的接口密封，不密封應(yīng)在接口處涂抹凡士林保證良好的密封性，以免造成冷凝管上的凝結(jié)水滲入提取管導(dǎo)致不回流，或者石油醚過(guò)快揮發(fā)而沒(méi)有足夠的體積進(jìn)行回流。

(5)抽提瓶容量體積為500毫升時(shí)，裝入石油醚體積應(yīng)小于350ml，液面過(guò)高，可能造成非壓強(qiáng)性回流，即抽提管內(nèi)石油醚的高度沒(méi)有到達(dá)回流彎管的高度就發(fā)生回流，而濾紙包不能被完全浸泡。

(6)抽提瓶容量體積應(yīng)與抽提管回流體積相稱，比如500ml的容量瓶應(yīng)配置200-300ml的抽提管

(7)包樣品的濾紙不需要預(yù)先烘干，因?yàn)楹娓刹襟E中已經(jīng)包括了該步驟，但是稱樣時(shí)不得直接在濾紙上稱量，因?yàn)闉V紙過(guò)大，容易導(dǎo)致稱量不準(zhǔn)確。

(8)稱量時(shí)不必記錄濾紙的質(zhì)量，但必須記錄試樣的質(zhì)量。稱量應(yīng)在稱量紙上或其他合適的稱量器中進(jìn)行，并使用差量法獲得試樣質(zhì)量。